、氰乙酸乙酯是精细化工的重要原料。此物质为有毒的液体,不溶于水,溶于碱溶液,与乙醇、乙醚等有机物混溶。
合成该物质是以A为起始物,经下列变化得到:
HClO Na2CO3 NaCN HCl A
A ① B ② C ③ D ④ E ⑤ F ⑥ G ⑦ 氰乙酸乙酯
已知:RCH=CH2 +HClO RCHClCH2OH ,
RCH2Cl+NaCN RCH2CN+NaCl 。
(1) a. ①的反应条件为 ;
b. 上述属于加成反应的是 ;属于取代反应的是 。(填序号)
c. ④的反应方程式为 。
(2)⑤的操作过程为:将NaCN 溶于水加热至50℃~60℃,然后滴入E溶液,温度在3min~5min内自然升到70℃,控制升温速度,维持80℃~90℃至反应结束。
a.E F反应为 反应(填“吸热”或“放热”)。
b.如何控制升温速度 。
(3) G与A、硫酸混合共沸蒸馏,蒸去反应生成的水及过量的A 至内温达到110℃,降温到40℃,得到氰乙酸乙酯的粗产品。粗产品中加入 溶液,静置后,进行 操作,然后再进行常压蒸馏和减压蒸馏,即可得到成品氰乙酸乙酯。
(4)产品中氰乙酸乙酯的含量≥92%为合格产品。产品含量的测定方法:称取样品1.000g置于锥形瓶中,用滴定管准确加入50mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,置于沸水浴中回流1.5h,用10mL新煮沸的蒸馏水冲洗冷凝管内壁,冷却后,加入2滴1%酚酞乙醇指示剂,以0.5mol/L盐酸溶液滴定至粉红色消失,此时耗盐酸35.00mL。
a.能否用托盘天平称取样品 (填“能”或“不能”),理由是 。
b.该样品合格吗?(通过计算说明)