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【(2013•连云港一模)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料.实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)】
问题描述:

(2013•连云港一模)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料.实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下:

反应的原理为:

沉淀:(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O

氧化:6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4═4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3

转化:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

(1)溶解的过程中要加入几滴稀硫酸,目的是______.

(2)沉淀过滤后,用蒸馏水洗涤,检验洗涤是否完全的方法是______.

(3)在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40℃左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌.此过程需保持温度在40℃左右,可能的原因是______.

(4)为测定该晶体中铁的含量,某实验小组做了如下实验:

步骤一:称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250mL溶液.

步骤二:取所配溶液25.00mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳.向反应后的溶液中加入足量锌粉,加热至黄色消失.然后过滤、洗涤,将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶,此时溶液仍呈酸性.

步骤三:用标准KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,记录消耗KMnO4溶液的体积(滴定中MnO4−被还原成Mn2+).

步骤四:….

步骤五:计算,得出结论.

请回答下列问题:

①步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、______、______.

②步骤二中若加入KMnO4的量不足,则测得铁含量______(填“偏低”“偏高”或“不变”);加入锌粉的目的是______.

③写出步骤三中发生反应的离子方程式:______.

④请补充步骤四的操作:______.

孙成松回答:
  (1)溶解的过程中要加入几滴稀硫酸,目的是亚铁离子在水溶液中水解,加入稀硫酸抑制水解,故答案为:抑制Fe2+水解;   (2)淀过滤后,用蒸馏水洗涤,检验洗涤是否完全的方法是,取最后一次洗涤液少许于试管中,滴入氯化钡溶液,无白色沉淀,则洗涤完全,否则不完全,   故答案为:取最后一次洗涤液少许于试管中,滴入氯化钡溶液,无白色沉淀,则洗涤完全,否则不完全;   (3)温度较高时,H2O2分解,加6%的H2O2时,温度不能过高,温度过低反应速率小,故答案为:温度太高双氧水容易分解或温度太低反应速率太慢等;   (4)①配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作,一般用托盘天平称量,用药匙取用药品,在烧杯中溶解,冷却后转移到250mL容量瓶中,并用玻璃棒引流,当加水至液面距离刻度线1~2cm时,改用胶头滴管滴加,所以需要的仪器为:托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管,   故答案为:250ml容量瓶;胶头滴管;   ②若在步骤2中滴入酸性高锰酸钾溶液不足,则会有部分草酸根未被氧化,在步骤3中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大,从而计算出的铁的量增多,含量偏高,加入锌粉的目的是将Fe3+全部还原成Fe2+,故答案为:偏高;将Fe3+全部还原成Fe2+;   ③MnO4-能氧化Fe2+得到Fe3+和Mn2+,在步骤3中发生的离子反应为:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O,故答案为:5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O;   ④测定实验需要重复进行几次去几次的平均值,避免实验误差的产生;需要重复步骤二、步骤三操作1~2次,故答案为:重复步骤二、步骤三操作1~2次.
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