(2013•连云港一模)K3[Fe(C2O4)3]•3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料.实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下:
反应的原理为:
沉淀:(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
氧化:6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4═4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3
转化:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4═2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
(1)溶解的过程中要加入几滴稀硫酸,目的是______.
(2)沉淀过滤后,用蒸馏水洗涤,检验洗涤是否完全的方法是______.
(3)在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40℃左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌.此过程需保持温度在40℃左右,可能的原因是______.
(4)为测定该晶体中铁的含量,某实验小组做了如下实验:
步骤一:称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体,配制成250mL溶液.
步骤二:取所配溶液25.00mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部氧化成二氧化碳.向反应后的溶液中加入足量锌粉,加热至黄色消失.然后过滤、洗涤,将滤液及洗涤液一并转入锥形瓶,此时溶液仍呈酸性.
步骤三:用标准KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,记录消耗KMnO4溶液的体积(滴定中MnO4−被还原成Mn2+).
步骤四:….
步骤五:计算,得出结论.
请回答下列问题:
①步骤一中需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、______、______.
②步骤二中若加入KMnO4的量不足,则测得铁含量______(填“偏低”“偏高”或“不变”);加入锌粉的目的是______.
③写出步骤三中发生反应的离子方程式:______.
④请补充步骤四的操作:______.