问题标题:
实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如图:(发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸)①在圆底烧瓶中加入原料,加热搅拌使充分反应;②将反应物倒入盛有碎
问题描述:

实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如图:

(发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸)

①在圆底烧瓶中加入原料,加热搅拌使充分反应;

②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯,待冷却结晶后倾倒出酸液,对剩余混合物进行抽滤;

③将滤出固体溶于甲醇,置于烧瓶中按照图1装置安装,并加入NaHS溶液,加热;

参考数据组分邻硝基苯胺间硝基苯胺对硝基苯胺水甲醇硝基苯
沸点/℃284305.7331.710064.74.75
偶极矩/D4.384.916.331.851.694.75
颜色橙色淡黄色淡黄色无色无色淡黄色
④反应充分后改为蒸馏装置(图2)蒸出溶剂,将残留液体倒入冷水,抽滤洗涤烘干.

已知:偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力,越大吸附力越强请回答下列问题:

(1)步骤①中反应前期加热温度如超过95℃,易造成原料损失,故加热方式应为___;

(2)步骤②中抽滤的同时需用饱和Na2CO3溶液对固体进行洗涤,目的是___,简述洗涤的操作过程___;

(3)步骤③装置(图1)中a仪器名称为___,其中填充有碱石灰,作用是___;

(4)关于步骤④装置(图2)相关叙述错误的是___;

A.冷凝水流向错误,应为低流进高流出

B.锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水

C.温度计水银球位置偏低,应在液面以上,紧贴液面以迅速测定气体组分的温度

D.图1、2装置中b、c均有冷凝效果,故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏,无需改为图2装置

(5)最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质,根据固定相对各组分在流动过程中的吸附能力大小可混合物分离.图3所示为混合物,已知C为间硝基苯胺,写出B的结构简式___;

(6)之后该同学设计的提纯装置如图4:在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相,将流动相与样品混合后从上端倒入,并持续倒入流动相,一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带,则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层___ (填编号)上.

孙克昌回答:
  (1)水的沸点为100℃,步骤①中加热温度不超过95℃,所以加热方式应为水浴加热,故答案为:水浴加热;   (2)根据反应原理可知间硝基苯胺表面有酸性物质例如硫酸、硝酸等,所以可以用碳酸钠溶液洗涤,洗涤固体的操作为在布氏漏斗中倒入饱和Na2CO3溶液至浸没固体后抽滤,重复若干次,   故答案为:洗去产物中混有的酸性物质;在布氏漏斗中倒入饱和Na2CO3溶液至浸没固体后抽滤,重复若干次;   (3)根据装置图可知图1中a仪器名称为干燥管,硝酸为易挥发性酸,且浓硝酸会生成二氧化氮气体等,这些物质会污染空气,所以在干燥管内装有碱石灰加以吸收,   故答案为:干燥管;吸收挥发出的硝酸、NO2等酸性物质;   (4)A、采用逆流冷却,冷却效果好,所以图中冷凝水流向错误,应为低流进高流出,故A正确;   B、水的沸点为100℃,而本实验温度不超过95℃,故B错误;   C、蒸馏时温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处,故C错误;   D、图1中冷凝管为冷凝回流,达不到蒸馏的目的,故D错误,   故选BCD;   (5)根据纸上渗析法原理,邻硝基苯胺的偶极距小于间硝基苯胺,所以扩散速度快,所以B物质应为邻硝基苯胺,结构简式为,   故答案为:;   (6)本实验所需收集的产物组分为间硝基苯胺,由于偶极矩邻硝基苯胺<硝基苯<间硝基苯胺<对硝基苯胺,所以间硝基苯胺主要集中在色带层②上,   故答案为:②.
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