问题标题:
【乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:NH2+CHC3OOH⇌-H2O实验参数:名称性】
问题描述:
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:NH2+CHC3OOH⇌-H2O
实验参数:
苯胺 | 无色油状液体,有还原性 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚等 |
乙酸 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离.
实验步骤:
步骤1:在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL,冰醋酸18.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出.
步骤2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却,结晶,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步骤3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是___.
a.25mL b.50mL c.150mL d.200mL
(2)从化学平衡的角度分析,要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是___.
(3)步骤1加热可用___(填“水浴”或“油浴”).
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是___.
a.用少量冷水洗 b.用少量热水洗c.先用冷水洗,再用热水洗 d.用酒精洗
(5)步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗晶体用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,___,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品9.1g,已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g•mol-1、60g•mol-1、135g•mol-1.则乙酰苯胺的产率是___.
姜胜明回答:
(1)由于苯胺不稳定,容易被空气中的氧气氧化为硝基苯,加入还原剂Zn粉,可以防止苯胺在反应过程中被氧化,故答案为:防止苯胺在反应过程中被氧化;
(2)水的沸点是100℃,加热至105℃左右,就可以不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
故答案为:不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
(3)由于步聚1加热的温度在105℃左右,而沸腾的水温度为100℃,不能达到该温度,所以步骤1可用油浴加热的方法;
故答案为:油浴;
(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚,所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗,以减少因洗涤造成的损耗,
故选:a;
步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗晶体用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤减少晶体的损耗,再将滤液冷却结晶;
故答案为:趁热过滤;
(6)n(苯胺)=9.3ml×1.02g/ml93g/mol
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